一、前言 磷酸或正磷酸,是一種常見的無機(jī)酸,是中強(qiáng)酸。磷酸主要用于制藥、食品、肥料等工業(yè),包括作為 防銹劑,食品添加劑,牙科和矯形外科,EDIC腐蝕劑,電解質(zhì),助焊劑,分散劑,工業(yè)腐蝕劑,肥料的原 料和組件家居清潔產(chǎn)品。也可用作化學(xué)試劑,磷酸鹽是所有生命形式的營養(yǎng)。 本方法采用電位滴定的方法測定磷酸水溶液中的磷酸含量,所取樣品為自制的含磷酸量約為 1%的磷酸 水溶液,通過檢測,發(fā)現(xiàn)該方法檢測磷酸含量的結(jié)果重復(fù)性良好、突躍明顯,能夠準(zhǔn)確地測出磷酸含量, 是一種檢測磷酸含量的快速辦法。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T8全自動電位滴定儀,PH 復(fù)合電極,分析天平等。 2.2、試劑 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L),純水。 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1、樣品檢測 準(zhǔn)確稱取 5.0~ 10.0g 樣品,置于滴定杯中,加入純水 50mL,在合適的攪拌速度下,插入電極和滴定頭, 設(shè)置好參數(shù),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L),以 PH 復(fù)合電極為工作電極,在 T960 上滴定至第二突 躍終點(diǎn)。同時做空白實(shí)驗(yàn)。 設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示: 表 1 滴定參數(shù)設(shè)置 滴定模式: | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間: | 4s | 預(yù)添加體積: | 0mL | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) |
結(jié)束體積: | 30mL | 相關(guān)系數(shù): | 4.9 | 電位突躍量: | 200 | 補(bǔ)液速度: | 5 | 滴定前平衡電位: | 10mv | 攪拌速度: | 5 |
3.3、 測試 圖譜示例  四、結(jié)果與討論 4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示: 表 2 測試結(jié)果 樣品名稱 | 樣品序號 | 樣品質(zhì)量 /g | 滴定液濃度 (氫氧化鈉) /(mol/L) | 滴定體 積/mL | 磷酸含量 (%) | 平均值 | 磷酸 | 空白 | / | 0.10344 | 0.081 | / | / | 1 | 10.0666 | 28.982 | 1.454 | 1.446 | 2 | 10.0527 | 28.791 | 1.448 | 3 | 5.0748 | 14.451 | 1.435 |
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