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全自動電位滴定法測定硫酸、乳酸、草酸混合酸含量

發(fā)布時間:2025/9/8   點擊次數(shù):84
 
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1  前言

在生產(chǎn)過程中 ,常常產(chǎn)生一些混合的成分復(fù)雜的混合溶液 ,溶液通常由一些混酸或混堿

溶液構(gòu)成 ,如何選擇合適的方式去分析這些溶液 ,那么對于其中的成分進行差異分析 ,以便 于選擇合適的方法分析溶液的成分 ,這里我們提供了一個硫酸、乳酸、草酸的混合溶液含量 分析的方法。

本方法采取分段氧化+酸堿聯(lián)合滴定的方法 ,利用草酸和乳酸在酸性和堿性都能被錳酸 鉀氧化 ,乳酸在酸性條件下只能被氧化到乙酸 ,在堿性條件下可以進一步氧化到水和二氧化 碳的反應(yīng)機理 ,利用二者差距計算出草酸、乳酸含量 ,最后在用酸堿滴定 ,測出總酸含量 , 進而得出硫酸含量。

該方法大大提升了操作的安全性 ,減少人員與試劑的接觸時間 ,滴定效率大大提升 ,同 時也提了檢測的精度。

2  儀器和試劑

 

2.1 儀器

 

JH-T8全自動電位滴定儀 PH 復(fù)合電極 ,氧化還原電極 ,10mL 滴定管。

2.2 試劑

NaOH 10% ),KMnO4 0.1mol/L ),H2SO4 2:5 ),Na2C2O4(0.1mol/L) NaOH(0.1mol/L)。

 

3 實驗方法

 

3.1 實驗步驟

1 )堿中分析(氧化 


準(zhǔn)確移取混酸溶液 1mL 于滴定杯中 ,加入 NaOH 10% 10mL ,0.1MKMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液  7.5mL ,加水 20mL ,封口 ,在 50恒溫水浴鍋中保溫 30min ,取出水冷后 ,加入 2:5H2 SO4 溶液 7.5mL ,搖勻。2~3 分鐘加 0.1MNa2C2O4 標(biāo)準(zhǔn)溶液 7.5mL ,在水浴上加熱至 70~80,  電位穩(wěn)定后 ,用 0.1mol/L KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。平行試驗 3 次。

2 )酸中分析(氧化 

準(zhǔn)確移取混酸溶液 1mL 于滴定杯中 ,加水 50mL ,加入 2:5H2SO4 溶液 2.5mL ,0.1MKMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液 5mL ,迅速在水浴鍋上煮沸 5 分鐘 ,取下稍冷 ,加 0.1MNa2C2O4 標(biāo)準(zhǔn)溶液 5mL ,立 即用 0.1mol/L KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。平行試驗 3 次。

3)硫酸分析(酸堿中和 ):

準(zhǔn)確移取酸混合液 10mL  100 毫升容量瓶中 ,并稀釋至刻度 ,取此稀釋液 5mL 于滴定 杯中 ,加水 50 毫升 ,用 0.1MNaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。平行試驗 3 次。

3.2 儀器參數(shù)

 

滴定模式

動態(tài)滴定

最小添加體積

0.02mL

電極平衡時間

4s

預(yù)攪拌時間

10s

電極平衡電位

1mv

滴定速度

標(biāo)準(zhǔn)

結(jié)束體積

20mL

預(yù)滴定添加體積

0mL

電位突躍量

150

滴定前平衡電位

10mv

 


 
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