1 前言 在生產(chǎn)過程中 ,常常產(chǎn)生一些混合的成分復(fù)雜的混合溶液 ,溶液通常由一些混酸或混堿 溶液構(gòu)成 ,如何選擇合適的方式去分析這些溶液 ,那么對于其中的成分進行差異分析 ,以便 于選擇合適的方法分析溶液的成分 ,這里我們提供了一個硫酸、乳酸、草酸的混合溶液含量 分析的方法。 本方法采取分段氧化+酸堿聯(lián)合滴定的方法 ,利用草酸和乳酸在酸性和堿性都能被錳酸 鉀氧化 ,乳酸在酸性條件下只能被氧化到乙酸 ,在堿性條件下可以進一步氧化到水和二氧化 碳的反應(yīng)機理 ,利用二者差距計算出草酸、乳酸含量 ,最后在用酸堿滴定 ,測出總酸含量 , 進而得出硫酸含量。 該方法大大提升了操作的安全性 ,減少人員與試劑的接觸時間 ,滴定效率大大提升 ,同 時也提了檢測的精度。 2 儀器和試劑 2.1 儀器 JH-T8全自動電位滴定儀 , PH 復(fù)合電極 ,氧化還原電極 ,10mL 滴定管。 2.2 試劑 NaOH( 10% ),KMnO4( 0.1mol/L ),H2SO4( 2:5 ),Na2C2O4(0.1mol/L) ,NaOH(0.1mol/L)。 3 實驗方法 3.1 實驗步驟 1 )堿中分析(氧化) :
準(zhǔn)確移取混酸溶液 1mL 于滴定杯中 ,加入 NaOH( 10% )10mL ,0.1MKMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液 7.5mL ,加水 20mL ,封口 ,在 50℃恒溫水浴鍋中保溫 30min ,取出水冷后 ,加入 2:5H2 SO4 溶液 7.5mL ,搖勻。2~3 分鐘加 0.1MNa2C2O4 標(biāo)準(zhǔn)溶液 7.5mL ,在水浴上加熱至 70~80℃ , 待 電位穩(wěn)定后 ,用 0.1mol/L 的 KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。平行試驗 3 次。 2 )酸中分析(氧化) : 準(zhǔn)確移取混酸溶液 1mL 于滴定杯中 ,加水 50mL ,加入 2:5H2SO4 溶液 2.5mL ,0.1MKMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液 5mL ,迅速在水浴鍋上煮沸 5 分鐘 ,取下稍冷 ,加 0.1MNa2C2O4 標(biāo)準(zhǔn)溶液 5mL ,立 即用 0.1mol/L 的 KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。平行試驗 3 次。 3)硫酸分析(酸堿中和 ): 準(zhǔn)確移取酸混合液 10mL 于 100 毫升容量瓶中 ,并稀釋至刻度 ,取此稀釋液 5mL 于滴定 杯中 ,加水 50 毫升 ,用 0.1MNaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。平行試驗 3 次。 3.2 儀器參數(shù) 滴定模式 : | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時間 : | 4s | 預(yù)攪拌時間 : | 10s | 電極平衡電位 : | 1mv | 滴定速度 : | 標(biāo)準(zhǔn) | 結(jié)束體積 : | 20mL | 預(yù)滴定添加體積 : | 0mL | 電位突躍量 : | 150 | 滴定前平衡電位 : | 10mv |
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