1 前言 磷酸氫二鈉是一種實(shí)驗(yàn)室常見試劑,常用作一些緩沖溶液的配制,也可以用來(lái)制作檸檬 酸、軟水劑、織物增重劑、防火劑等化工消防用品。含量的多少通常是體現(xiàn)磷酸氫二鈉品質(zhì) 好壞的主要參考依據(jù)。 該方法根據(jù)中國(guó)藥典 2005 年版二部附錄 Ⅶ A 中磷酸氫二鈉含量測(cè)定中的電位滴定法規(guī) 定,用氫氧化鈉去滴定鹽酸和磷酸氫二鈉的混合液,根據(jù)設(shè)定兩次不同反應(yīng)滴定終點(diǎn)的 PH 值來(lái)分別得到滴定消耗的體積,通過(guò)體積之間的差值,通過(guò)計(jì)算來(lái)得出磷酸氫二鈉的含量。 2 儀器和試劑 2.1 儀器 JH-T8 全自動(dòng)電位滴定儀 PH 復(fù)合電極 10mL 滴定管 2.2 試劑 鹽酸( 1mol/L ), 氫氧化鈉滴定液( 1mol/L )。 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 試取本品 0.25g,精密稱定,置 250mL 燒杯中,加(1.0moL/L)的鹽酸溶液 4mL 與水 50mL , 攪拌使溶解。用氫氧化鈉滴定液(1.0moL/L)滴定至 PH 值為4.0 ,記錄所消耗的氫氧化鈉滴定 液的體積,其與空白之差記為 A。繼續(xù)滴定至 PH 值為 8.8 ,將 PH 值 4.0~8.8 之間所消耗的氫
氧化鈉滴定液的體積記為 B。同時(shí)取 4mL 鹽酸(1moL/L)用氫氧化鈉滴定液滴定至 PH 值為4.0 , 作為空白。當(dāng) A≤B 時(shí),則 1mLA 相當(dāng)于 142.0 ㎎的磷酸氫二鈉;當(dāng) A>B 時(shí),每 1mL 的 2B-A 相當(dāng)于 142.0 ㎎的磷酸氫二鈉。 3.2 儀器參數(shù)  4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 4.1.1 磷酸氫二鈉含量 空白體積:3.834mL
樣品名稱 | 取樣量 ( g ) | 滴定液濃度 ( moL/L ) | 鹽酸濃度 ( moL/L ) | A ( mL ) | B ( mL ) | 含量 ( % ) | RSD(%) | 1# | 0.24429 | 0.9989 | 0.9574 | 1.664 | 1.680 | 96.72 | 0.1294 | 2# | 0.24728 | 1.724 | 1.702 | 96.47 | 3# | 0.24904 | 1.694 | 1.722 | 96.59 |
4.2
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