1 前言 醬油的主要理化指標(biāo)有氨基酸態(tài)氮，全氮食鹽含量，無(wú)鹽固形物等，在這幾個(gè)指標(biāo)中以 氨基酸態(tài)氮最為重要。氨基態(tài)氮，是釀造醬油中大豆蛋白水解率高低的特征性指標(biāo)，是醬油的質(zhì)量指標(biāo)，含量越高醬油的鮮味越強(qiáng)，質(zhì)量越好。因此，如何提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性，盡可能的使檢測(cè)結(jié)果與真實(shí)值接近，杜絕不合格產(chǎn)品流入市場(chǎng)，這是非常重要的。在食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 5009.235-2016 食品中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定》中對(duì)于醬油中氨基酸態(tài)氮含量測(cè)定的方法就有明確的規(guī)定，本文采用電位滴定法檢測(cè)醬油的氨基酸態(tài)氮含量，具有操作簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確，精度高等優(yōu)點(diǎn)。 2 儀器和試劑 2.1 儀器 JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀 pH 復(fù)合電極、10mL 滴定管 T9601 滴定單元 2.2 試劑 氫氧化鈉溶液（ 0.05mol/L ）， 甲醛溶液。 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 用移液管準(zhǔn)確量取 5mL 樣品于 100mL 容量瓶中，將移液管沖洗干凈并一起倒入，最后 定容。混合均勻后取 20mL 稀釋液 ，加水 60mL ，攪拌均勻后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)為 8.2 ，后加入 10mL 甲醛溶液 ，攪拌均勻后 ，繼續(xù)滴定至終點(diǎn)為 9.2 ，同時(shí)做空白試驗(yàn)。 3.2 儀器參數(shù)
滴定模式： | 終點(diǎn)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時(shí)間： | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間： | 10s | 電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標(biāo)準(zhǔn) | 結(jié)束體積： | 20mL | 預(yù)滴定添加體積 | 1mL | 第一終點(diǎn) pH 值： | 8.2 | 第二終點(diǎn) pH 值： | 9.2 | 第一終點(diǎn)預(yù)控mv 值 ： | 8.0 | 第二終點(diǎn)預(yù)控mv 值 ： | 9.0 | 輔助試劑： | 甲醛 | 添加時(shí)間： | 滴定中 | 參考終點(diǎn): | 1 | 添加體積： | 10mL |
4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 4.1.2 醬油氨基酸態(tài)氮含量測(cè)定： 樣品名稱 | 滴定液濃度 （ mol/L ） | 取樣量 （ mL ） | 空白體 積（ mL ） | 滴定體積 （ mL ） | 含量 （ g/100mL ） | 平均含量 （ g/100mL ） | 醬油 | 0.05048 | 5 | 1.280 | 11.06 | 0.7816 | 0.7694 | 10.96 | 0.7746 | 10.64 | 0.7520 |
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