一、前言 基礎(chǔ)油是從植物的種子、花朵、根莖或果實(shí)中萃取的非揮發(fā)性油脂,常見(jiàn)的有荷荷巴油、甜杏仁油、葡萄籽油、玫瑰果油、橄欖油等。很多基礎(chǔ)油本身就具有醫(yī)療的效果,是營(yíng)養(yǎng)和精力的良好來(lái)源。但是刺激性十分強(qiáng)烈,直接擦在皮膚上,會(huì)造成傷害。因此使用前,一定要檢測(cè)基礎(chǔ)油的品質(zhì)。本實(shí)驗(yàn)參照《ASTM 664 》使用 上海佳航的JH-T7全自動(dòng)滴定儀對(duì)基礎(chǔ)油中酸值含量進(jìn)行測(cè)定。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀,非水 PH 復(fù)合電極,10mL 滴定管,分析天平等。 2.2、試劑 氫氧化鉀-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定液(0.1mol/L), 甲苯,異丙醇,純化水。 三、實(shí)驗(yàn)方法 3.1 、實(shí)驗(yàn)過(guò)程 稱取約 5g 樣品(根據(jù)酸值含量確定取樣量),精確到 0.0001g,置于 100mL 滴定杯中中,加入 50mL溶劑(5mL 去離子水+495mL 異丙醇+500mL 甲苯混合液),將電極浸入溶液中,開(kāi)啟攪拌,攪拌均勻后,啟動(dòng)編輯好的方法,點(diǎn)擊開(kāi)始滴定,用標(biāo)定的氫氧化鉀-異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品,滴定至電位突躍終點(diǎn),記下終點(diǎn)體積。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 3.3、儀器參數(shù) JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示: 表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置 滴定模式: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL | 電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 10s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) |
滴定前平衡電位: | 6mv | 預(yù)滴定后攪拌時(shí)間: | 5s | 結(jié)束體積: | 20mL | 預(yù)滴定添加體積 | 0mL | 電位突躍量: | 150 | 預(yù)控 mv 值: | -120mv |
四、結(jié)果與討論 4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 樣品經(jīng)測(cè)試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示: 表 2 酸值含量測(cè)試結(jié)果 樣品 名稱 | c(KOH-異丙醇)(mol/L) | 取樣量 (g) | 滴定體積 (mL) | 空白值(mL) | 酸值(mg/g) | 平均含量(mg/g) | RSD(%) | 基礎(chǔ)油 | 0.1004 | 5.17905 | 2.654 | 0.120 | 2.756 | 2.891 | 4.355 | 6.20660 | 3.330 | 2.913 | 5.93560 | 3.287 | 3.005 |
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