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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定羥甲淀粉鈉(立崩)的含量

發(fā)布時(shí)間:2025/11/4   點(diǎn)擊次數(shù):11
 
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一、前言

 

羥甲淀粉鈉(立崩)是一種陰離子淀粉醚,化學(xué)式為[C10H19O8Na]n ,白色或黃色粉末,是能溶于冷水,是變性淀粉的一種,屬醚類(lèi)淀粉。該品與羧甲基纖維素(CMC)有相似的性能,具有增稠、懸浮、分散、乳化、粘結(jié)、保水、保護(hù)膠體等多種性能??勺鳛槿榛瘎?、增稠劑、分散劑、穩(wěn)定劑、上漿劑、成膜劑、保水劑等,廣泛用于石油、紡織、 日化、卷煙、造紙、建筑、食品、醫(yī)藥等工業(yè)部門(mén),被譽(yù)為"工業(yè)味精"。本次實(shí)驗(yàn)采用上海佳航的JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn),測(cè)定其含量,并驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方案的可行性。

二、儀器與試劑

 

2.1 、儀器

 

JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀,非水 PH 復(fù)合電極,加熱回流裝置,恒溫干燥箱、分析天平等

 

2.2 、試劑

 

c=0.1mol/L 的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液,80%乙醇溶液,c=0.1mol/L 的硝酸銀溶液,冰醋酸

 

三、實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1 、實(shí)驗(yàn)過(guò)程:

3.1.1 去除羥甲淀粉鈉(立崩)中的氯化物

稱(chēng)取 1g 羥甲淀粉鈉(立崩)置于干燥的錐形瓶,加入配置好的 80%乙醇溶液 50mL ,用玻璃棒攪拌過(guò)濾,重復(fù)該操作 4 次。取最后一次過(guò)濾的濾液,加入硝酸銀溶液,看是否變渾濁。若加入硝酸銀后變渾濁,再重復(fù)上述操作繼續(xù)洗滌過(guò)濾,直至到去除氯化物;若加入硝酸銀,濾液依舊清澈透明,無(wú)沉淀產(chǎn)生,則證明氯化物去除,將收集的濾渣置于干燥箱,105℃下干燥至恒重。

3.1.2 滴定過(guò)程

取干燥好的試樣于研缽中粉碎,精確稱(chēng)取 0.45g(精確至 0.0001g)放置于干燥的錐形瓶中,加入 50mL冰醋酸,沸水浴加熱回流2 小時(shí),加熱完成后,放置,待降溫至室溫后,轉(zhuǎn)移至干燥的滴定杯,錐形瓶用冰醋酸洗滌3 次,每次 5ml ,洗液并入滴定杯中,將滴定杯放在電位滴定臺(tái)上,開(kāi)啟攪拌,插上電極和滴定頭,設(shè)置好參數(shù),用 0.1mol/L  高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍終點(diǎn),記下終點(diǎn)滴定體積。

3.2、儀器參數(shù)


儀器參數(shù),如表 1 所示:

 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置

滴定類(lèi)型:

動(dòng)態(tài)滴定

方法名:

羥甲淀粉鈉含量測(cè)定

滴定管體積:

10mL

樣品計(jì)量單位:

g

工作電極:

非水 PH 復(fù)合電極

參比電極:

無(wú)

攪拌速度:

7

預(yù)攪拌時(shí)間:

5s

電極平衡時(shí)間:

6s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

滴定前平衡電位:

6mv

最小添加體積:

0.02mL

結(jié)束體積:

30mL

電位突躍量:

200

預(yù)控 mv 值:

無(wú)

相關(guān)系數(shù):

2.299

結(jié)果單位:

%

滴定劑名稱(chēng):

高氯酸

理論濃度:

0.1018

 

四、結(jié)果與討論

4.1 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品經(jīng)測(cè)試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:

 2  含量測(cè)試結(jié)果

 

樣品名稱(chēng)

稱(chēng)樣量

c(高氯)/mol/L

空白體積V1/mL

滴定體積V2/mL

含量%

平均量%

羥甲淀粉鈉(立崩)

0.46667

 

0.1018

 

0.04

6.009

2.994

 

3.028

0.47549

6.273

3.068

0.52523

6.819

3.021

 


 
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