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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定聚酯材料總酸值

發(fā)布時(shí)間:2025/8/25   點(diǎn)擊次數(shù):42
 
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一、前言

 

酸值是指每克樣品中酸成分所消耗的 KOH  NaOH 的質(zhì)量數(shù)。樹脂的酸值大小是樹脂重要指標(biāo)之一,一般來說,酸值越大,對(duì)金屬底材的附著力越強(qiáng),對(duì)顏料的潤(rùn)濕分散性越好,烤漆的交聯(lián)度和速度越高。

該方法采用乙醇作為溶劑,將試樣溶解,用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,通過指示劑顏色判斷終點(diǎn)后,制定終點(diǎn)滴定方案,代替?zhèn)鹘y(tǒng)手工滴定,穩(wěn)定快速,提高了安全性,減少人與試劑的接觸。

二、儀器與試劑

 

2.1、儀器

 

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀,PH 復(fù)合電極,分析天平等

 

2.2、試劑

 

氫氧化鈉(0.1014mol/L,  無水乙醇,酚酞指示劑。

 

三、實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1 實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備

 

電極斜率的校正,分別用 PH=4.01,7.00,9.21 的校正液進(jìn)行電極斜率的校正,確保電極斜率在 90%以上。

3.2 實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)的確認(rèn)

 

稱取約 0.8g 樣品,用無水乙醇溶解后,加入 5 滴酚酞指示劑,用手動(dòng)滴定的方式滴定至酚酞指示劑變色點(diǎn),將 PH 復(fù)合電極放入溶液中,確定變色點(diǎn)的 PH 值, 以確定終點(diǎn)滴定方式的滴定終點(diǎn)。

3.3、樣品檢測(cè)

 

稱取試樣 0.8g,精確至 0.0001g,放入滴定杯中,用適量無水乙醇溶解,攪拌均勻后,用 pH 復(fù)合電極為工作電極,用 0.1M 的氫氧化鈉進(jìn)行滴定至指示劑顏色變色終點(diǎn)出現(xiàn),同時(shí)做空白試驗(yàn)。

設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:


 

 1 滴定參數(shù)設(shè)置

 

滴定模式:

終點(diǎn)滴定

慢添加體積

0.02mL

電極平衡時(shí)間:

4s

預(yù)攪拌時(shí)間:

10s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

結(jié)束體積:

20mL

快添加體積:

0.1mL

預(yù)控 PH 值:

10.5

滴定終點(diǎn) PH 值:

11.6


 
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