1 前言 聚山梨酯 80 ,一種優(yōu)良的非離子表面活性劑 ,廣泛應(yīng)用于各種領(lǐng)域。作為 O/W 型食品乳化劑 ,可與司盤混合或單獨(dú)使用;用作氣相色譜的固定液 ,用于分離醇、酮、酯及脂肪酸等;在石油開(kāi)采和運(yùn)輸過(guò)程中用作驅(qū)油劑;還可用于制備醫(yī)療用注射劑、化妝品原料等。通過(guò)測(cè)量其酸值 ,能夠間接反映出平均碳鏈長(zhǎng)度 ,是評(píng)價(jià)質(zhì)量的重要指標(biāo)。 本文參照《中國(guó)藥典 2020 年版通則 0713 脂肪與脂肪油測(cè)定法 酸值》 ,采用電位滴定的方式 ,改進(jìn)了聚山梨酯 80 中酸值的測(cè)定方法 ,結(jié)果精準(zhǔn)可靠。 2 儀器與試劑 2.1 儀器 JH-T7電位滴定儀、9112PH PH 非水復(fù)合電極;水浴鍋;冷凝管。 2.2 試劑 95%乙醇、0. 1mol/L 的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液。 3 實(shí)驗(yàn)方法 3.1 實(shí)驗(yàn)步驟 精密稱定試樣(精確至 0.0001g),置于錐形瓶中。加入 50mL 的 95%乙醇溶解,煮沸冷凝回流 10min。取下冷凝管及錐形瓶 ,加入 10mL 乙醇沖洗冷凝管 ,沖洗后的乙醇流入錐形瓶。將錐形瓶中的樣品轉(zhuǎn)移至滴定杯 ,并用 10mL 乙醇洗凈錐形瓶 ,一并轉(zhuǎn)移至滴定杯 ,將滴定杯蓋上杯蓋 ,放冷。用 0. 1mol/L 的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定。一并做空白試驗(yàn)。
3.2 參數(shù)設(shè)置 氫氧化鈉動(dòng)態(tài)滴定酸值參數(shù)設(shè)置: 滴定類型: | 動(dòng)態(tài)滴定 | 方法名: | 氫氧化鈉滴定酸值 | 滴定管體積: | 10mL | 樣品計(jì)量單位: | g | 工作電極: | pH 非水復(fù)合電極 | 參比電極: | 無(wú) | 攪拌速度: | 6 | 預(yù)攪拌時(shí)間: | 20s | 電極平衡時(shí)間: | 6s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) | 滴定前平衡電位: | 6mv | 最小添加體積: | 0.02mL | 結(jié)束體積: | 5mL | 滴定劑名稱: | 氫氧化鈉 | 理論濃度: | 0.1129 |
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