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全自動電位滴定法測定工業(yè)氯化鋇中硫化物的含量

發(fā)布時間:2025/8/7   點擊次數(shù):276
 
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1 前言

 

工業(yè)氯化鋇(BaCl2  ),分子質(zhì)量208 ,是一種白色片狀或粉色結(jié)晶的高毒性物質(zhì)。其主 要用于金屬熱處理、鋇鹽制造、電子儀表、還可以用于軟水劑 ,脫水劑和分析試劑等方面。 根據(jù) GB/T 1617-2014 規(guī)定其硫化物含量不得高于0.008% ,該方案通過氧化還原法測定氯化 鋇中硫化物的含量 ,克服了人工判斷終點帶來的主觀誤差 ,是檢測氯化鋇中硫化物含量的不 錯選擇。

2 儀器與設(shè)備

 

2.1 儀器

JH-T7全自動電位滴定儀 ,復合鉑電極。

2.2 試劑

硫代硫酸鈉滴定液( 0.1 mol/L ),碘標準溶液 ,稀醋酸溶液 ,去離子水。

 

3 實驗方法

 

3.1 實驗步驟

1.空白的測定 :用 5mL 移液管精確稱取 5mL 配制好的碘標準溶液 ,加 80mL 去離子  ,用移液槍移取 5mL 稀醋酸溶液 ,置于滴定杯中 ,放于滴定臺開啟攪拌 ,使其混合 均勻 ,用標定好的硫代硫酸鈉滴定液滴定至電位突躍點 ,記錄滴定體積 V1。

2.試樣的測定 :準確稱取 25g 待測試 ,精確至 0.0001g ,置于碘量瓶中 ,加 80mL ,

混勻 ,用移液管準確移取 5mL 碘標準溶液 ,加 5mL 稀醋酸溶液 ,蓋上瓶塞 ,直到試樣溶 ,轉(zhuǎn)移至滴定杯中 ,放于滴定臺開啟攪拌 ,使其混合均勻 ,用標定好的硫代硫酸鈉滴


 

定液滴定至電位突躍點 ,記錄滴定體積 V2

3.2 參數(shù)設(shè)置

 

滴定模式

動態(tài)滴定

攪拌速度

5

電極平衡時間

4s

預攪拌時間

5s

電極平衡電位

1mv

補液速度

6

最小添加體積

0.005mL

預滴定添加體積

0mL

結(jié)束體積

20mL

預滴定后攪拌時間

1s

電位突躍量

300

預控mv  


 
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